.svg)
.svg)
歡迎訪問
常州磐宇儀器有限公司官網(wǎng)
了解詳情請咨詢：0519-86223629
發(fā)布時間:2023.03.28
發(fā)布人:管理員
瀏覽次數(shù):3445
2023.03.28
管理員
3445
（常州磐宇儀器有限公司 研發(fā)部 ，江蘇 常州 ）
摘要： 本文基于磐宇自研全自動頂空進樣器HS-25，以及磐諾1949型氣相色譜儀對血液中乙醇進行分析，采用FID檢測器，線性、檢出限、加標(biāo)回收率均符合相關(guān)要求。以下詳細(xì)描述了標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立、方法的驗證等內(nèi)容。
關(guān)鍵字： 頂空 HS-25 1949 氣相色譜儀 乙醇
中圖分類號: 文獻標(biāo)識碼:文章編號:
Analysis of based on Headspace HS-25 and Panna Gas chromatograph 1949
Key words: HeadSpace; HS-25;1949; Gas AChromatograph; Alcohol
引言
根據(jù)2018年5月3日司法部司法鑒定管理局發(fā)布《關(guān)于車輛駕駛?cè)藛T血液中酒精含量測定適用標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)意見的函》，對車輛駕駛?cè)藛T血液中酒精含量測定適用標(biāo)準(zhǔn)進行了統(tǒng)一規(guī)定，司法鑒定機構(gòu)對車輛駕駛?cè)藛T血液中酒精含量進行檢測時，應(yīng)當(dāng)按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB19522 的要求，采用GA/T1073 或者GA/T842的規(guī)定。
公安部發(fā)布公安行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《血液酒精含量的檢驗方法》（GA/T 842-2019）。2019年4月19日發(fā)布，2019年5月1日實施，歷次版本號為GA/T842-2009。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了血液酒精含量的頂空氣相色譜檢驗方法，適用于道路交通執(zhí)法活動中對人員血液中酒精的定性和定量分析。
本文利用磐宇頂空進樣器HS-25,以及磐諾氣相色譜儀1949(配置分流不分流進樣口及氫火焰離子化檢測器)，依據(jù)《GA/T 842-2019 血液酒精含量的檢驗方法》，建立以叔丁醇為內(nèi)標(biāo)物，分析血液中乙醇含量的分析方法。
方法原理
將樣品置于密閉的頂空瓶中，在一定溫度和壓力下，頂空瓶內(nèi)樣品揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸氣壓，氣液兩相達到熱力學(xué)動態(tài)平衡，在一定的濃度范圍內(nèi)，待測物質(zhì)在氣相中的濃度與水相中的濃度成正比。定量抽取氣相部分用氣相色譜儀分離，氫火焰離子化檢測器檢測，根據(jù)保留時間定性，標(biāo)準(zhǔn)曲線內(nèi)標(biāo)法定量。
儀器、試劑
氣相色譜儀：PANNA 1949型氣相色譜儀帶FID檢測器
通道1色譜柱：-innowax毛細(xì)管柱 30m×0.32mm×0.25μm
通道2色譜柱：PLOT Q毛細(xì)柱 30m×0.32mm×20μm
頂空裝置：全自動頂空進樣器HS-25（常州磐宇儀器有限公司）
標(biāo)準(zhǔn)品：
乙醇（99.9%）、叔丁醇（99.5%）
一般實驗室常用儀器設(shè)備、試劑
分析步驟
1、分析條件：
頂空：加熱平衡溫度65℃，閥/定量環(huán)溫度80℃，傳輸線110℃，加熱平衡時間10min，進樣時間1min，加壓壓力15psi，定量壓力4psi，進樣前小流量吹掃50ml/min，進樣后大流量吹掃200ml/min，吹掃時間1min，樣品盤振蕩等級0。
氣相色譜：
通道1：色譜柱HP-innowax柱 30m*0.32mm*0.25μm；
進樣口200℃，恒流2ml/min。柱箱恒溫40℃，保持6min。分流進樣，分流比10:1，檢測器250℃，氫氣30ml/min，空氣300ml/min，尾吹25ml/min。
通道2：色譜柱HP-PLOT Q柱 30m*0.32mm*20μm
進樣口200℃，恒流4ml/min。柱箱恒溫130℃，保持20min。分流進樣，分流比10:1，檢測器250℃，氫氣30ml/min，空氣300ml/min，尾吹25ml/min。
2、標(biāo)準(zhǔn)品配置及測試結(jié)果：
乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用水將99.9%的無水乙醇配成1000 mg/100 mL乙醇儲備液。
叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作液：用水將99.5%的叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)品配成4 mg/100 mL叔丁醇內(nèi)標(biāo)
工作溶液。
分別吸取0.5ml、2ml、4ml、8ml、10ml、20ml的乙醇儲備液放入100ml的容量瓶中配成系列標(biāo)準(zhǔn)品，濃度分別為5mg/100ml、20mg/100ml、40mg/100ml、80mg/100ml、100mg/100ml、200mg/100ml以制作校準(zhǔn)曲線。另外吸取0.1ml的乙醇儲備液放入100ml的容量瓶中配成1mg/100ml的標(biāo)準(zhǔn)濃度。
取0.10 mL的6個系列標(biāo)準(zhǔn)濃度及0.50 mL叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液加入樣品瓶內(nèi)，蓋上硅橡膠墊，用密封鉗加封鋁帽，混勻。按照前述分析條件測定。得到的通道1典型譜圖如下：
圖1 通道1(Innowax柱)的100mg/100mml的譜圖
具體測試結(jié)果見附件。
圖2 通道2（PLOT Q柱）的100mg/100mml的譜圖
常州磐宇儀器有限公司 版權(quán)所有 備案號：蘇ICP備2023014681號-1 
蘇公網(wǎng)安備32041202002490號 技術(shù)支持：助標(biāo)網(wǎng)絡(luò)
