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發(fā)布時間:2023.03.16
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2023.03.16
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（常州磐宇儀器有限公司 研發(fā)部 ，江蘇 常州 ）
摘要： 本文基于磐宇的自研全自動頂空進樣器HS-25，以及1949型氣相色譜儀對環(huán)氧乙烷進行分析，采用FID檢測器，定量限低至0.15ug/g，加標回收率在98%～119%以內。以下詳細描述了標準曲線的建立、方法的驗證等內容。
關鍵字： 頂空 HS-25 1949 氣相色譜儀 環(huán)氧乙烷
中圖分類號: 文獻標識碼:文章編號:
Analysis of BTEX based on Panna Gas chromatograph A91
Key words: HeadSpace; HS-25;1949; Gas AChromatograph; Epoxy Ethane;EO
引言
GBT 14233.1-2008《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢測方法第1部分：化學分析方法》中規(guī)定了用氣相色譜法測定環(huán)氧乙烷的殘留量。公眾使用的口罩應符合《一次性使用醫(yī)用口罩》(YY/T0969-2013) 《醫(yī)用外科口罩》YY 0469-2011) 、醫(yī)用防護口罩技術要求(GB 19083-2010) 的標準，防護服應符合《GB19082-2009C醫(yī)用一次性防護服技術要求》的標準，標準中規(guī)定經環(huán)氧乙烷滅菌后，其環(huán)氧乙烷殘留量應不超過10ug/g。GB/T 16886.7-2015《醫(yī)療器械生物學評價第7部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》GB 15979-2002《一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生標準》G/T15980-2009《一次性使用醫(yī)療用品衛(wèi)生標準》中規(guī)定醫(yī)療用品經環(huán)氧乙烷消毒或滅菌出廠時，環(huán)氧乙烷殘留量應符合相應產品的國家標準或行業(yè)標準。
本文利用磐諾的色譜儀1949和磐宇全新推出的自研全自動頂空進樣器HS-25,建立了分析方法。
方法原理
將樣品置于密閉的頂空瓶中，在一定溫度和壓力下，頂空瓶內樣品揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產生蒸氣壓，氣液兩相達到熱力學動態(tài)平衡，在一定的濃度范圍內，環(huán)氧乙烷在氣相中的濃度與水相中的濃度成正比。定量抽取氣相部分用氣相色譜儀分離，氫火焰離子化檢測器檢測，根據(jù)保留時間定性，標準曲線外標法定量。
儀器、試劑
氣相色譜儀：PANNA 1949型氣相色譜儀帶FID檢測器
色譜柱：-1毛細管柱 30m×0.32mm×1.0μm
頂空裝置：全自動頂空進樣器HS-25（常州磐宇儀器有限公司）
標準樣品溶液：環(huán)氧乙烷標液 5000μg/ml（甲醇溶液）上海安譜實驗科技股份有限公司生產
一般實驗室常用儀器設備、試劑
分析步驟
1、分析條件：
頂空：加熱平衡溫度80℃，閥/定量環(huán)溫度85℃，傳輸線150℃，加熱平衡時間30min，GC分析時間8min，進樣時間2min，加壓壓力20psi，定量壓力4psi，進樣前小流量吹掃50ml/min，進樣后大流量吹掃200ml/min，吹掃時間1min，樣品盤振蕩等級0。
氣相色譜：色譜柱HP-innowax柱 30m*0.32mm*0.25μm，進樣口250℃，恒流1ml/min，初始溫度80℃，保持8min。 分流進樣，分流比10，檢測器250℃，氫氣30ml/min，空氣300ml/min，尾吹25ml/min。
2、校準曲線繪制：
10ug/ml儲備液：吸取100ul的5000mg/ul環(huán)氧乙烷標液于500ml容量瓶中，用純水定容至刻度。
（1）取0.5ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入4.5ml純凈水密封 標注濃度為1ug/ml
（2）取1ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入4ml純凈水密封 標注濃度為2ug/ml
（3）取2ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入3ml純凈水密封 標注濃度為4ug/ml
（4）取3ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入2ml純凈水密封 標注濃度為6ug/ml
（5）取4ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入1ml純凈水密封 標注濃度為8ug/ml
（6）取5ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中 標注濃度為10ug/ml
將6個濃度的樣品放入儀器中，按前述分析條件進行測定，環(huán)氧乙烷的典型譜圖如圖1所示：
圖1 2ug/ml的譜圖
試驗結果
圖2 環(huán)氧乙烷校準曲線圖
1、校準曲線：
環(huán)氧乙烷校準曲線和線性相關系數(shù)、檢出限（3倍信噪比）、定量限（10倍信噪比）見下表。
由上表可見環(huán)氧乙烷相關系數(shù)達0.99989，線性良好。
2、測定下限濃度譜圖：
圖3 0.15ug/ml的譜圖
3、重復性譜圖：
2.5ug/ml的重復性譜圖（n=7），重復性0.97%
圖4 2.5ug/ml重復性譜圖
測試數(shù)據(jù)表格
4、樣品測試譜圖：
某品牌口罩剪碎至0.5mm×0.5mm碎片，稱取1g放入頂空瓶中放入5ml純凈水，進行測試，測試結果0.032ug/g
圖5 口罩中環(huán)氧乙烷
5、加標回收：
對1ug/ml和4ug/ml做了加標回收，分別測定4次，結果如下：
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