
方法概要
參考《HJ 644-2013 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定》,使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測35種揮發(fā)性有機(jī)物混標(biāo),根據(jù)保留時間、質(zhì)譜圖及特征離子對揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性,外標(biāo)法定量。
1、配置方案
2、測試條件
進(jìn)樣方式:熱解吸儀自動
進(jìn)樣模式:分流進(jìn)樣;分流比 5:1
色譜柱:Rtx-624,60m×0.25mm×1.4μm 恒流模式 色譜柱流量:1ml/min
柱箱升溫程序:30℃(3.2min)11℃/min 200℃(10min)
進(jìn)樣口:200℃; 離子源:230℃; 傳輸線:250℃;
溶劑延遲:6min;
掃描模式:全掃描(SCAN)或選擇離子(SIM); 掃描范圍:35~350amu。
熱解吸參數(shù)
3、測試結(jié)果
3.1揮發(fā)性有機(jī)物定性結(jié)果
圖1 100mg/L揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)譜圖
3.2 不同濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品重疊譜圖
圖2 不同濃度譜圖疊加
4、校準(zhǔn)曲線結(jié)果
配制5個濃度點(diǎn)的校準(zhǔn)系列,分別為5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L。按照第2條中的測試條件從低濃度到高濃度依次進(jìn)行離子掃描測試。以目標(biāo)化合物濃度為橫坐標(biāo),以目標(biāo)化合物定量離子響應(yīng)值為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線,線性均達(dá)到995及以上,具體結(jié)果如下。
表1 揮發(fā)性有機(jī)物線性結(jié)果
部分典型譜圖
HJ 644-2013環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物測定 熱解吸氣質(zhì)聯(lián)用-PDF附件.doc
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