全自動頂空進樣器HS-25/HS-50
HS-25/HS-50型全自動頂空進樣器是常州磐宇儀器有限公司研制推出的可全自動化進瓶加熱取樣、電子壓力控制氣壓、觸摸屏圖形化顯示、操作簡便的新型頂空進樣器。
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發(fā)布時間:2023.01.06
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2023.01.06
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（常州磐宇儀器有限公司 研發(fā)部 ，江蘇 常州 ）
摘要： 本文基于磐宇的自研全自動頂空進樣器HS-25，以及1949型氣相色譜儀對27種鹵代烴進行分析，采用ECD檢測器，線性、檢出限、加標回收率均符合相關要求。以下詳細描述了標準曲線的建立、方法的驗證等內容。
關鍵字： 頂空 HS-25 1949 氣相色譜儀 飲用水
中圖分類號: 文獻標識碼:文章編號:
Analysis of 26 halohydrocarbons in drinking water based on Headspace HS-25 and Panna Gas chromatograph 1949
Key words: HeadSpace; HS-25;1949; Gas AChromatograph; Drinking water
引言
生活飲用水與我們每個人都息息相關，生活飲用水標準新修訂版本《GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標準》于2022年3月15日正式發(fā)布，該標準將于2023年4月1日正式實施；與GB 5749標準配套的檢驗標準GB/T 5750也正在修訂中。新修訂的《GB/T 5750.8—XXXX 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分：有機物指標》中，包含了GB 5749-2022標準中與VOC相關的5個常規(guī)指標、21個擴展指標、4個附錄指標等。
根據(jù)比對，頂空進樣器+毛細柱（DB-1701）+ECD測定27種鹵代烴，以及頂空+毛細柱（DB-WAX）+FID測定11種揮發(fā)性有機物，這兩套組方案的組合，可以覆蓋常規(guī)項目中的有機物分析?？梢愿采w擴展項目中的大部分有機物的分析。
本文利用磐宇頂空進樣器HS-25,以及磐諾氣相色譜儀1949(配置分流不分流進樣口及氫火焰離子化檢測器)，依據(jù)《GB/T 5750.8—XXXX 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分：有機物指標》，一次性分析生活飲用水中26種鹵代烴。（標準中為27種，所購標準物質中順、反-1,2-二溴乙烯）。27種鹵代烴包括
方法原理
將樣品置于密閉的頂空瓶中，在一定溫度和壓力下，頂空瓶內樣品揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸氣壓，氣液兩相達到熱力學動態(tài)平衡，在一定的濃度范圍內，待測物質在氣相中的濃度與水相中的濃度成正比。定量抽取氣相部分用氣相色譜儀分離，氫火焰離子化檢測器檢測，根據(jù)保留時間定性，標準曲線外標法定量。
儀器、試劑
氣相色譜儀：PANNA 1949型氣相色譜儀帶ECD檢測器
色譜柱：-624毛細管柱 30m×0.25mm×0.25μm
頂空裝置：全自動頂空進樣器HS-25（常州磐宇儀器有限公司）
26種鹵代烴購買于安譜實驗科技有限公司。
一般實驗室常用儀器設備、試劑
分析步驟
1、分析條件：
頂空進樣器方法
加熱平衡溫度90℃，閥/定量環(huán)溫度120℃，傳輸線200℃，加熱平衡時間30min，進樣時間1min，加壓壓力15psi，定量壓力1psi，進樣前小流量吹掃50ml/min，進樣后大流量吹掃200ml/min，吹掃時間2min，樣品盤振蕩等級0。
氣相色譜方法
色譜柱RTX-624柱 30m*0.25mm*0.25μm；進樣口250℃，程序升流1ml/min保持14min，以1ml/min的速率升至2ml/min，至做樣結束。柱箱初始溫度40℃，保持2min，5℃/min升到100℃，保持0min，10℃/min升至180℃，保持0min，20℃/min升到230℃，保持10min。分流進樣，分流比5:1。ECD檢測器300℃，恒定柱流量+尾吹流量60ml/min。
頂空條件:
加熱爐：90℃，六通閥：120℃，傳輸線：200℃；
平衡時間：30min，進樣時間：1min；吹掃時間：2min，吹掃流量：200ml/min
加壓壓力：15psi，定量壓力：1psi；
色譜條件：
色譜柱為624柱 規(guī)格30m*0.25mm*0.25μm；
進樣口250℃，分流進樣，分流比5:1，恒流1ml/min；
柱箱初始溫度40℃，保持2min，5℃/min升到100℃，保持0min，10℃/min升至180℃，保持0min，20℃/min升到230℃，保持10min；
程序升流1ml/min保持14min，以1ml/min的速率升至2ml/min，至做樣結束。
ECD檢測器300℃，恒定柱流量+尾吹流量60ml/min。
2、校準曲線繪制：
將原液逐級稀釋至下表中的6個濃度。
取6個20ml的頂空瓶分別裝入3.7g的NaCl后，將6個不同濃度各取10ml裝入頂空瓶中，用壓蓋器密封后輕輕搖勻待測。
配置的6個濃度具體濃度如下表所示：
注：順-1,2-二溴乙烯和反-1,2-二溴乙烯為同分異構體混合物，因出峰面積大小近似，因此本文的處理方式為，將標準品中標稱的原始濃度除以2，為各自濃度。
將6個濃度的樣品放入儀器中，按前述分析條件進行測定，27種鹵代烴的典型譜圖如圖1所示：
圖1 27種鹵代烴的典型譜圖
重復性譜圖：
濃度3的重復性譜圖（n=8），各物質重復性在0.8%~6%以內。
圖2 濃度3的8針重復性譜圖
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