（常州磐宇儀器有限公司  研發(fā)部 ，江蘇 常州  ）

摘要： 本文基于磐宇自研全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器HS-25，以及1949型氣相色譜儀對(duì)11種鹵代烴進(jìn)行分析，采用FID檢測(cè)器，線性、檢出限、加標(biāo)回收率均符合相關(guān)要求。以下詳細(xì)描述了標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立、方法的驗(yàn)證等內(nèi)容。

關(guān)鍵字： 頂空 HS-25  1949  氣相色譜儀  飲用水  

中圖分類號(hào): 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:文章編號(hào):

 Analysis of 11 volatile organic compounds in drinking water based on Headspace HS-25 and Panna Gas chromatograph 1949

Key words: HeadSpace; HS-25;1949; Gas AChromatograph; Drinking water

引言

生活飲用水與我們息息相關(guān)，生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)新修訂版本《GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》于2022年3月15日正式發(fā)布，該標(biāo)準(zhǔn)將于2023年4月1日正式實(shí)施；與GB 5749標(biāo)準(zhǔn)配套的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5750也正在修訂中。新修訂的《GB/T 5750.8—2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分：有機(jī)物指標(biāo)》中，包含了GB 5749-2022標(biāo)準(zhǔn)中與VOC相關(guān)的5個(gè)常規(guī)指標(biāo)、21個(gè)擴(kuò)展指標(biāo)、4個(gè)附錄指標(biāo)等。

根據(jù)比對(duì)，頂空進(jìn)樣器+毛細(xì)柱（DB-1701）+ECD測(cè)定27種鹵代烴，以及頂空+毛細(xì)柱（DB-WAX）+FID測(cè)定11種揮發(fā)性有機(jī)物，這兩套組方案的組合，可以覆蓋常規(guī)項(xiàng)目中的有機(jī)物分析?？梢愿采w擴(kuò)展項(xiàng)目中的大部分有機(jī)物的分析。

本文利用磐宇頂空進(jìn)樣器HS-25,以及磐諾氣相色譜儀1949(配置分流不分流進(jìn)樣口及氫火焰離子化檢測(cè)器)，依據(jù)《GB/T 5750.8—2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分：有機(jī)物指標(biāo)》，一次性分析生活飲用水中二氯甲烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、異丙苯、鄰二甲苯、氯苯和苯乙烯11種揮發(fā)性有機(jī)物。

方法原理

將樣品置于密閉的頂空瓶中，在一定溫度和壓力下，頂空瓶?jī)?nèi)樣品揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸氣壓，氣液兩相達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡，在一定的濃度范圍內(nèi)，待測(cè)物質(zhì)在氣相中的濃度與水相中的濃度成正比。定量抽取氣相部分用氣相色譜儀分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間定性，標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。

儀器、試劑

氣相色譜儀：PANNA  1949型氣相色譜儀帶FID檢測(cè)器

色譜柱：-wax毛細(xì)管柱 30m×0.32mm×0.25μm

頂空裝置：全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器HS-25（常州磐宇儀器有限公司）

單標(biāo)及其濃度：

分析步驟

1、分析條件：

頂空：加熱平衡溫度80℃，閥/定量環(huán)溫度90℃，傳輸線150℃，加熱平衡時(shí)間30min，進(jìn)樣時(shí)間1min，加壓壓力15psi，定量壓力2psi，進(jìn)樣前小流量吹掃50ml/min，進(jìn)樣后大流量吹掃200ml/min，吹掃時(shí)間1min，樣品盤振蕩等級(jí)0。

氣相色譜：

色譜柱DB-wax柱 30m*0.32mm*0.25μm；進(jìn)樣口250℃，恒流1ml/min。柱箱初始溫度40℃，保持5min，5℃/min升到45℃，保持1min，15℃/min升到90℃，保持2min，100℃/min升到150℃，保持2min。分流進(jìn)樣，分流比5:1，檢測(cè)器250℃，氫氣30ml/min，空氣300ml/min，尾吹25ml/min。

2、校準(zhǔn)曲線繪制：

原液為1000mg/L的苯、甲苯等9種苯系物，2000mg/L的二氯甲烷，5000mg/L的1,2-二氯乙烷。

用原液配成10ml的50mg/L的苯系物，40mg/L的二氯甲烷和1,2二氯乙烷，20mg/L的苯乙烯的中間液（取1000mg/L的苯系物500ul，2000mg/L的二氯甲烷1000ul，5000mg/L的1,2二氯乙烷400ul配制而成，取1000mg/L的苯乙烯1000ul）。

再取1ml的中間液，放入100ml的容量瓶中配制成100ug/L的8種苯系物，400ug/L的二氯甲烷和1,2二氯乙烷，200ug/L的苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液體。

取6個(gè)20ml的頂空瓶分別裝入3.7g的NaCl后：

瓶1:取0.5ml標(biāo)準(zhǔn)液體+9.5ml純水放入頂空瓶中，用壓蓋器密封后輕輕搖勻待測(cè)。

瓶2:取1ml標(biāo)準(zhǔn)液體+9ml純水放入頂空瓶中，用壓蓋器密封后輕輕搖勻待測(cè)。

瓶3:取2ml標(biāo)準(zhǔn)液體+8ml純水放入頂空瓶中，用壓蓋器密封后輕輕搖勻待測(cè)。

瓶4:取4ml標(biāo)準(zhǔn)液體+6ml純水放入頂空瓶中，用壓蓋器密封后輕輕搖勻待測(cè)。

瓶5:取6ml標(biāo)準(zhǔn)液體+4ml純水放入頂空瓶中，用壓蓋器密封后輕輕搖勻待測(cè)。

瓶6:取8ml標(biāo)準(zhǔn)液體+2ml純水放入頂空瓶中，用壓蓋器密封后輕輕搖勻待測(cè)。

配置的6個(gè)濃度具體濃度如下表所示：

將6個(gè)濃度的樣品放入儀器中，按前述分析條件進(jìn)行測(cè)定，11種苯系物的典型譜圖如圖1所示：

圖1  11種揮發(fā)性物質(zhì)的典型譜圖

重復(fù)性譜圖：

苯系物等為40ug/L的重復(fù)性譜圖（n=6），除二氯甲烷外，其余物質(zhì)重復(fù)性在3%以內(nèi)。

圖4  40ug/ml重復(fù)性譜圖

GB5750.8-2023飲用水中11種揮發(fā)性有機(jī)物分析 頂空氣相色譜法-PDF附件.doc